Espectrofotometria do Permanganato de Potássio

 
OBJETIVO: Determinar o comprimento de onda (λ) onde há a maior absorbância por parte da incidência de um espectro visível;

 
INTRODUÇÃO:

Um espectrofotômetro, aparelho capaz de relacionar o comprimento de onda que incidimos sobre uma amostra e seu grau de absorbância neste comprimento de onda. Entendendo por grau de absorbância o grau da capacidade de um composto de absorver radiações em uma frequência específica (levando em conta a sua estrutura química).

Os espectros de absorção de UV-Vis são obtidos a partir da passagem de luz de um determinado comprimento de onda através de uma solução diluída da amostra em um solvente não-absorvente.
Os espectros de absorção de UV-Vis são obtidos a partir da passagem de luz de um determinado comprimento de onda através de uma solução diluída da substância em um solvente não-absorvente. A intensidade de absorção é medida através da porcentagem de luz incidente que passa através da amostra, gerando um valor conhecido como transmitância.

% Transmitância = x 100%,

onde: I = intensidade da luz transmitida e I₀= intensidade da luz incidente

 

Já que a absorção de luz é dada em função da concentração das moléculas absorventes, um modo mais preciso de apresentar a intensidade de absorção (A) é utilizando a lei de Lambert-Beer. Através desta fórmula podemos determinar a concentração da amostra a ser analisada, sendo um método muito útil para a quantificação de diversos compostos em uma dada amostra. Ressaltando que transmitância, conceituada como a fração da luz incidente com um comprimento de onda específico que atravessa uma amostra, possui uma relação inversamente proporcional com a absorbância.

 

 

 

 

 
MATERIAIS E REAGENTES:

• Balança analítica;
  
  
• Becker;
• Espátula;
• Tubo de PVC com tampa de rosca;
• Pêra;
• Pipeta Graduada;
• Espectrofotômetro;
• Cubeta de acrílico;
• Pipeta automática(2-20µL);
• Pipeta volumétrica(10mL);
• Permanganato de Potássio;
• Água Destilada.

 

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:

Para a pesagem foram feitos os seguintes procedimentos: a balança foi ligada antes para que pudesse ser estabilizada, foi verificada a capacidade máxima do equipamento e nivelada, tendo como referência uma bolha de água e um círculo(nível de bolha). Verificava-se que a balança estaria nivelada se a bolha estivesse no centro do mesmo, em seguida foi feito uma manutenção muito eficiente em toda a balança analítica, daí colocou-se um becker no prato da balança para que o reagente não entrasse em contato com o mesmo. Logo após foi feita a taragem para que a balança desprezasse o peso do becker, então foi feita a pesagem do permanganato de potássio. Sendo utilizado uma espátula para mover o reagente e observando todo o procedimento correto para o manuseio da mesma, depois de pesada a amostra a balança foi fechada para que o ar ambiente não interferisse no resultado e ela pudesse ser estabilizada.

a) Preparo da solução:

        Inicialmente, foi calculado a massa a ser pesada de permanganato de potássio e adicionou-se 10 mL de água destilada. Preparando-se uma solução de 10mL com concentração de 100mM(cem mili-molar), ou seja, 0,1 Mol/L.

Para a análise no aparelho foi usada uma cubeta de plástico, onde foi adicionado 3ml de água e diluído 15uL da solução de permanganato, resultando numa concentração de 0,5mM.

b) Seleção das cubetas:

        Em um espectrofotômetro, depois de ajustes de seus parâmetros e escolha da lâmpada, foi feita a seleção do par de cubetas utilizados nas medidas. Posteriormente, uma das cubetas foi depositado a solução diluída de KMnO4 (S) e a outra foi preenchida com água para que funcionasse como branco (B).

    c) Espectro de absorção:

        Antes do início desse tópico, é necessário que sejam seguidos alguns requisitos: de início, deve – se ajustar o comprimento de onda do espectrofotômetro, colocar a cubeta (B) no aparelho e ajustar para se certificar que o mesmo esteja zerado(esses parâmetros devem ser sempre conferidos e ajustados para novas medições). Em seguida deve-se trocar a cubeta (B) pela cubeta (S), medir a absorbância (A). A partir dos requisitos supracitados, foi obtido o espectro de absorção do permanganato de potássio, na faixa do visível, de 300 a 810 nm, sendo variado o comprimento de onda de 30 em 30 nm. Posteriormente, foram anotadas as medidas em absorbância (A) em tabela definida.

Neste experimento, as medidas espectrofotométricas foram realizadas num espectrofotômetro de feixe simples, por isso a necessidade de se fazer a zeragem com o branco . O aparelho é todo preto por dentro para evitar a difração da luz e, conseqüentemente, a realização de medidas errôneas de absorbância.

 
RESULTADOS:

 



 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Representação da escolha do melhor comprimento de onda através da curva de KMnO₄.

 

Com os valores achados foi construída uma curva de absorção do Permanganato de Potássio relacionando os comprimentos de onda incididos sobre o composto e os graus de absorbância encontrados. Assim pode-se observar que o valor de melhor comprimento de onda para KMnO₄ é de 520 nm, sendo recomendada a faixa de comprimento de onda de 490 a 530 nm como aceitável do ponto de vista de sensibilidade para medidas espectrofotométricas.